常用的4種離子檢測(cè)方法及其選擇依據(jù)分析
點(diǎn)擊次數(shù)：7445 更新時(shí)間：2019-06-04
隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用，離子色譜的檢測(cè)技術(shù)也發(fā)展出多種檢測(cè)方法：
1．抑制電導(dǎo)檢測(cè)法
抑制技術(shù)采用電解抑制法，使抑制電導(dǎo)檢測(cè)可以自動(dòng)進(jìn)行而不必采用傳統(tǒng)的再生液。通過(guò)電導(dǎo)抑制可以使背景電導(dǎo)值很低，而檢測(cè)靈敏度可以達(dá)到很高水平。因此，目前大多數(shù)離子色譜基本上還是采用抑制電導(dǎo)法檢測(cè)。無(wú)論是測(cè)定痕量離子，還是常規(guī)水溶液中的離子，抑制電導(dǎo)檢測(cè)始終是理想的方法。
2．單柱法直接用電導(dǎo)
目前單柱法已發(fā)展為可補(bǔ)償高達(dá)6000μS背景電導(dǎo)的電導(dǎo)檢測(cè)器。五電極式電導(dǎo)檢測(cè)器可消除極化和電解效應(yīng)，以降低噪音水平，提高單柱法檢測(cè)的靈敏度和穩(wěn)定性。陽(yáng)離子單柱法檢測(cè)信號(hào)是離子電導(dǎo)與淋洗液電導(dǎo)之差，一般情況下為負(fù)值。只要淋洗條件得當(dāng)，單柱法同樣可達(dá)到很高的靈敏度。
3、脈沖安培檢測(cè)
安培法用于選擇性檢測(cè)某些能在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子，如亞硝酸根、氰根、亞硫酸根、鹵素離子、硫氰酸根等無(wú)機(jī)離子，及胺類(lèi)、酚類(lèi)等易氧化還原的有機(jī)離子，亦可用于重金屬離子的檢測(cè)，鹵素和氰根亦可用庫(kù)侖法檢測(cè)或應(yīng)用銀電極的電位檢測(cè)，還可用銅離子電極電位法檢測(cè)陽(yáng)離子和陰離子。
4、柱后衍生反應(yīng)
柱后衍生熒光法主要用于氨基酸和胺類(lèi)化合物的檢測(cè)，也可作為稀土測(cè)定的選擇性衍生方法。包括重金屬、堿土金屬、堿金屬、稀有金屬等40余種金屬離子，可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生光度法檢測(cè)，方法既靈敏又實(shí)用。
很多離子可用多種檢測(cè)方式。例如測(cè)定過(guò)渡金屬時(shí)，可用單柱法直接用電導(dǎo)或脈沖安培檢測(cè)器，也可用柱后衍生反應(yīng)，使金屬離子與PAR或其它顯色劑作用，再用UV/VIS檢測(cè)。一般的規(guī)律是：對(duì)無(wú)紫外或可見(jiàn)吸收以及強(qiáng)離解的酸和堿，用電導(dǎo)檢測(cè)器；具有電化學(xué)活性和弱離解的離子，用安培檢測(cè)器；對(duì)離子本身或通過(guò)柱后反應(yīng)后生成的絡(luò)合物在紫外可見(jiàn)有吸收或能產(chǎn)生熒光的離子和化合物，用UV/VIS或熒光檢測(cè)器。若對(duì)所要解決的問(wèn)題有幾種方案可選擇，分析方案的確定主要由基體的類(lèi)型、選擇性、過(guò)程的復(fù)雜程度以及是否經(jīng)濟(jì)來(lái)決定。
